一、水樣的采集
1)取樣設(shè)施
(1)水樣容器
為了進行化驗分析而采集的水稱為水樣。用來盛放水樣的容器稱為水樣容器。常用的水樣容器為無色硬質(zhì)玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶兩種。
硬質(zhì)玻璃磨口瓶:
由于玻璃無色、透明,有較好的耐腐蝕性和易洗滌等優(yōu)點,所以 硬質(zhì)玻璃磨口瓶是常用的水樣容器之一。
但是由于玻璃成分中有硅、鈉、鉀、硼等雜質(zhì),而且玻璃容器可能存在的溶解現(xiàn)象,可能使上述雜質(zhì)成分進入水樣。因此玻璃容器不適于存放
測定這些微量元素成分的水樣。
聚乙烯瓶:
由于聚乙烯具有很好的耐腐蝕性,抗沖擊,不易破碎和不含重金屬等無 機成分等的優(yōu)點,是使用較多的水樣容器。
但是由于聚乙烯有吸附有機物等的傾向,長期存放水樣時,容易產(chǎn)生細菌、藻類繁殖問題。另外聚乙烯易受有機溶劑侵蝕,因此在使用時也
應多加注意。
特定的水樣容器:
在水質(zhì)化驗中,有些特定成分在化驗分析時,需要使用特定的容器,如鍋爐用水中溶解氧、含油量等的測定,就屬于這種情況。
對于特定水樣容器的使用,要遵守有關(guān)規(guī)程的規(guī)定。
(2)水質(zhì)取樣器
從高溫、高壓管道或設(shè)備中采集水樣時,必須通過水質(zhì)采樣器。為了獲得有代表性的水樣, 取樣器的設(shè)計、制造、安裝以及取樣點的布置應遵循有關(guān)規(guī)定外,化驗人員在水樣采集時應 注意如下幾點:
① 釆集江、河、湖泊、水庫等地表水樣時,應將取樣瓶浸入水面下50cm處取樣,并在不同地點釆樣,混合成供化驗用的水樣,可采用有機玻璃采樣或者不銹鋼采樣器亦可以采用手持式自動水質(zhì)采樣器。
② 釆集深井水時,可采用地下水采樣器或者水質(zhì)自動采樣器。
③ 在釆集江、河、湖泊和水庫等地表水時,由于水樣受季節(jié),氣候等因素影響較大, 在采集水樣時應注意這些條件。
④ 采集水樣的數(shù)量應滿足化驗和復驗的需要。一般講,供全分析用水樣應不少于5L, 如果水樣渾濁時,應分裝兩瓶;供單項分析用的水樣應不少于0.3L。
⑤ 水樣中的不穩(wěn)定組分,一般應在現(xiàn)場取樣時,隨取隨測。如果不具備測定條件,在 水樣采集后應立即采取“預處理"措施,將不穩(wěn)定組分轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)后,立即送化驗室進行化驗測定工作。
⑥ 從低溫管道或設(shè)備上釆集水樣時,應在有代表性的取樣部位設(shè)置臨時或性取樣 管,必要時可在取樣管末端接一根聚乙烯軟管或橡膠管。采樣時打開取樣閥門,使采樣管充
分沖洗后,將水樣流量調(diào)至0.5~0.7L/min后進行取樣此項目推薦使用水質(zhì)自動采樣器。
⑦ 從高溫、高壓管道或設(shè)備上取樣時,應通過取樣器進行。此時應先開啟冷卻水門,調(diào)整 水樣溫度不超過40Y,并將釆樣管充分沖洗后,調(diào)整水樣流量約0.5-0.71/min后進行取樣,此項目推薦使用自動水質(zhì)采樣器。。
二、水樣的處理及保管
1)保存期限
對于不能馬上化驗的水樣需要進行保存。保存的期限取決于水樣的性質(zhì),化驗要求及保存條件等,有很大的不同。
2)保存方法
(1)冷藏法
水樣在4℃左右保存,可置于暗處或冰箱中。這種保存方法可以抑制生物活動,減緩物理作用或化學作用速度。冷藏法對水樣的分析沒有影響。
(2)保存劑法
向水樣中添加某些化學試劑,使水中的某些成分“固定"下來,以減緩溫度、微生物等對
易變組分含量的影響。
3)水樣在保存時應注意的幾個問題:
① 氮化合物(氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、有機氮等)易受微生物或氧化作用而產(chǎn)生分解,一般釆用加酸冷藏的方法,以防止微生物等對氮化物的作用。
對亞硝酸鹽氮的測定應在24h內(nèi)進行。
② 金屬元素 為了防止水樣中金屬元素的沉積或吸附損失,應將水樣用HN03酸化至 pH=l保存。這樣即可以消除有機物的干擾,也可以消除CN-,SO32-、S2-等離子的干擾。
③ 酚類化合物 在水中容易分解,應該于釆樣后隨即測定。如果需要較長的時間保管,則可在每1L水樣中加入氫氧化鈉2g,或儲于冰箱內(nèi)。
④ 油脂類 在堿性溶液中會產(chǎn)生“皂"作用,當有重金屬離子存在時,還會生成難溶的金
屬皂附著在容器壁上,造成分析誤差。
一般對含油水樣的處理,通??上蛩畼又屑欲}酸酸化至pH
<4保存。
⑤ DHW易被破壞,所以采樣后應盡快分析(一般不超過24h),否則應加氫氧 化鈉,使水樣pH提高至11以上,并保存于陰涼處。
⑥ 硫化物 水樣中含有各種溶解性硫化物時,易分解成硫化氫而消失,特別是在 水樣pH值低的時候,空氣中的氧能硫化氫或硫化物氧化。所以測定水樣中的硫化物最好在 現(xiàn)場進行。如果不具備條件,可先測定水樣的pH值,然后加入適量醋酸鋅,使硫物沉淀成 硫化鋅,這樣就可以使硫化物“固定"下來。
⑦ 鹵化物 溴化物、碘化物在中性或酸性溶液中可能被氧化揮發(fā),所以水樣應加氫氧化鈉調(diào)整pH = 10保存。
⑧ COD為了防止好氧微生物對水中耗氧物的氧化作用,用H2SO4將水樣調(diào)節(jié)至pH = 2左右,保存。
三、水質(zhì)的化驗
水質(zhì)化驗可分為“水質(zhì)全分析"和“單項分析"。其化驗項目的確定應根據(jù)生產(chǎn)工藝需要和 水質(zhì)用途等情況來決定。
在進行水質(zhì)全分析時,應做好分析前的準備工作:根據(jù)試驗要求和化驗項目,選擇合適的分析方法;準備好分析儀器和化學試劑,然后再進行測定。
① 開啟水樣瓶口前,應先觀察并記錄水樣的顏色,透明程度;有無沉淀物,及沉淀物的數(shù)量,顏色等。
② 透明水樣在開瓶后,應立即辨別氣味,并先測定pH、氨、化學耗氧等易變項目。然后測定全固體、溶解(總)固體等。接著測定二氧化碳、金屬離子和其它陰離子。
③ 渾濁水樣在開啟樣瓶后應其上部透明,立即測定pH、氯、堿度等易變項目,取過濾 后水樣測定甲基橙堿度、氯化物等項目;將另一瓶混濁水樣混勻后,立即測定化學耗氧量,并測定全固體、懸浮固體、二氧化硅、金屬離子等項目。
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