1.儀器設(shè)備

儀器名稱：離子色譜儀，以型號：DIONEX ICS-1500、DIONEX ICS-2000為例

2.適用范圍

適用于環(huán)境中無機(jī)陰陽離子的檢測；主要用于水、降水、空氣和廢氣中F-、Cl-、NO3-、SO42-等無機(jī)陰離子（包括HCl、氟化物、硫酸霧等）的檢測。

3.操作步驟

3.1 開機(jī)：依次打開計(jì)算機(jī)、離子色譜儀、淋洗液發(fā)生器（RFC-30）、自動(dòng)進(jìn)樣器電源，確定離子色譜與計(jì)算機(jī)連接正常。打開N2鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)分壓表為0.2Mpa左右，色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右。在主機(jī)操作面板上選擇HOME→PUMP，將注射器插入主泵頭，打開主泵頭廢液閥，點(diǎn)擊Eluent Valve下的Open排氣泡，排除主泵和主泵前管路里的氣泡，關(guān)閉主泵頭廢液閥，打開副泵頭廢液閥，排除副泵和管路里的氣泡，關(guān)閉副泵頭廢液閥，注意不能過緊。單擊HOME圖標(biāo)返回主界面，設(shè)置流速0.5mL/min，開泵，注意流速不能超過3mL/min，否則系統(tǒng)壓力過大會(huì)自動(dòng)關(guān)泵。逐漸增加流速，至系統(tǒng)壓力超過1000psi后，打開RFC-30前面板的EGC電源和CR-TC電源，在YZ器后有液體流出后，設(shè)置YZ器電流值并打開，流速ZUI終設(shè)定為1mL/min。

3.2 選擇開始→程序→Chromeleon→Sever Monitor，出現(xiàn)對話界面后點(diǎn)擊Start啟動(dòng)連接離子色譜儀與計(jì)算機(jī)。雙擊Chromeleon圖標(biāo)進(jìn)入工作站。點(diǎn)擊根目錄下面控制面板文件夾，雙擊打開右邊窗口中的ICS-1500（2000）
System.pan。

3.3 分析樣品：點(diǎn)擊藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線，基線穩(wěn)定后可分析樣品。在變色龍工作站主界面點(diǎn)擊file→new，依次新建程序文件（program
file）、方法文件（method file）、樣品表文件（sequence(using
wizard)）、將樣品依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤，設(shè)置進(jìn)樣模式和進(jìn)樣次數(shù)，啟動(dòng)樣品表按順序分析樣品。如果是手動(dòng)進(jìn)樣，按系統(tǒng)提示進(jìn)樣分析。

3.4 關(guān)機(jī)：選擇Sever Monitor，出現(xiàn)對話界面后點(diǎn)擊Stop斷開離子色譜儀與計(jì)算機(jī)連接。在離子色譜儀操作面板上逐漸降低系統(tǒng)流速至0.5 mL/min，依次關(guān)閉YZ器、淋洗液發(fā)生器前面板的EGC和CR-TC電源、泵，待系統(tǒng)壓力降為零，關(guān)閉電源。關(guān)閉N2鋼瓶總閥或?qū)p壓表卸壓。

4.日常維護(hù)

4.1 保持儀器安裝房間環(huán)境整潔、通風(fēng)良好，環(huán)境條件適宜（及時(shí)開啟空調(diào)，保持溫度在10~30℃之間），檢查儀器接地良好。

4.2 注意觀察柱壓的變化，如有需要及時(shí)疏通、拆洗六通閥。

4.3 一個(gè)星期至少開一次機(jī)，若長時(shí)間未開機(jī)，在開泵之前排除泵頭氣泡。

5.運(yùn)行檢查

儀器開機(jī)運(yùn)行后，噪音波動(dòng)是否在正常范圍內(nèi)，系統(tǒng)壓力是否穩(wěn)定，平衡一到兩小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)，樣品分析時(shí)檢查樣品溶液中待測組分分離情況。

6.計(jì)量檢定

每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識，填寫記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內(nèi)容：對儀器精密度作核查。使用F-標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)7次分析，響應(yīng)值RSD≤5%為合格。

8.注意事項(xiàng)

8.1所有進(jìn)入分析系統(tǒng)的液體必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾去除顆粒物，必要時(shí)過0.22μm濾膜，盡量避免樣品中顆粒態(tài)雜質(zhì)進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降。

8.2樣品應(yīng)該在前處理過程中盡量去除有機(jī)物干擾物質(zhì)，分析廢水等有機(jī)物可能含量高的樣品時(shí)需經(jīng)C18前處理柱處理（以3mL柱為例，先用2mL甲醇淋洗活化C18柱，再用10mL去離子水沖洗，上樣，棄去先流出的約2mL樣品后，將流出樣品過0.22μm濾膜后進(jìn)樣分析）。

8.3 分析廢水樣品、廢氣吸收液等可能高濃度樣品時(shí)應(yīng)先試稀釋樣品測試，再選擇合適的稀釋倍數(shù)進(jìn)行分析測試，避免濃度過高污染系統(tǒng)管路，影響后續(xù)的樣品分析。

8.4分析過高濃度樣品后應(yīng)注意后續(xù)樣品濃度值的可信度，必要時(shí)增加平行樣或空白樣測定，防止系統(tǒng)殘留帶來準(zhǔn)確度干擾；每次分析完樣品后必須做純水空白樣，清洗管路和色譜柱30min后再關(guān)機(jī)。

8.5 注意觀察淋洗液發(fā)生裝置的參數(shù)，當(dāng)EGC控制面板顯示淋洗液剩余壽命低于3%時(shí)應(yīng)更換淋洗液發(fā)生罐。

8.6 注意觀察柱壓變化，當(dāng)柱壓波動(dòng)大于200psi，或者進(jìn)樣管變形時(shí)，應(yīng)檢查六通閥、進(jìn)樣器、色譜柱、各處管路等，確定故障原因，及時(shí)排除。