1.儀器設(shè)備

儀器名稱：電感藕合等離子體質(zhì)譜儀，以Agilent 7700型為例。

2.適用范圍

適用于地表水和地下水等清潔樣品中重金屬的定量分析。主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn、Mo、Co、Be、B、Sb、Ba、V、Ti、Tl等元素的同時(shí)測定。

3. 操作步驟

3.1開機(jī)

1）開機(jī)前檢查各氣路，設(shè)置氦氣分壓閥壓力0.15MPa，氬氣分壓閥壓力 0.7MPa。

2）儀器自檢完畢打開計(jì)算機(jī)，雙擊桌面【ICP-MS儀器控制】→【儀器控制】界面，【硬件】→【主機(jī)】→【真空打開】，進(jìn)行抽真空，15分鐘左右進(jìn)入【待機(jī)模式】。

3）吹掃?！居布俊九鲎?span lang="EN-US">/反應(yīng)池】 →【維護(hù)】 界面，打開閥門，以5mL/min氦氣吹掃5分鐘左右?！緲悠芬搿俊揪S護(hù)】界面，選擇【打開氬氣閥】和【啟用溫度控制】，【等離子體氣體】 →15L/min，【輔助氣體】→1L/min，【載氣】→1L/min，【補(bǔ)償/稀釋氣體】 →1L/min，沖洗系統(tǒng)2-3分鐘。

4）點(diǎn)火。打開循環(huán)水，打開通風(fēng)，將調(diào)諧溶液（1ug/L）安放于自動(dòng)進(jìn)樣器上，【等離子體點(diǎn)火】，預(yù)熱25分鐘后自動(dòng)執(zhí)行【啟動(dòng)】中的調(diào)諧項(xiàng)目。

3.2分析

1）新建批。在【批處理】中，打開合適的批，點(diǎn)擊【文件】→【將批處理另存為】，選擇要存放批的位置，并輸入文件名。

2）優(yōu)化批。【采集方法】→【采集參數(shù)】中通過右上角“選擇元素”按鈕來選擇要分析的元素，【蠕動(dòng)泵/ISIS】中添加樣品提升、清洗的時(shí)間及泵速，【調(diào)諧】中設(shè)置調(diào)諧參數(shù)。【數(shù)據(jù)分析方法】
→【待測元素】編輯待測元素列表，【全定量】 →輸入校正信息，如單位和濃度值。【樣品列表】→選擇樣品類型、樣品名稱、文件名稱、級別及稀釋。在【設(shè)置批處理采集】中可根據(jù)需要選擇“自動(dòng)調(diào)諧”及“P/A因子調(diào)整”等。

3）完成批。點(diǎn)擊【添加到隊(duì)列】，待儀器調(diào)諧完成后，自動(dòng)開始做曲線，然后分析樣品。

3.3關(guān)機(jī)

1）批處理分析完成后，沖洗進(jìn)樣管和內(nèi)標(biāo)管3-5分鐘。點(diǎn)擊【等離子體熄火】，進(jìn)入【待機(jī)模式】。然后關(guān)閉通風(fēng)、循環(huán)水，氦氣和氬氣。

2）如需徹底關(guān)機(jī)，則：【主機(jī)】→【真空關(guān)閉】，機(jī)械泵和分子渦流泵轉(zhuǎn)速下降進(jìn)入【關(guān)閉模式】，待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速5%以下方可關(guān)閉主機(jī)電源，退出軟件。

3.4報(bào)告

【聯(lián)機(jī)ICP-MS數(shù)據(jù)分析】 →【報(bào)告】 →【生成】，得到詳細(xì)的excel報(bào)告，右鍵→【轉(zhuǎn)換為Adobe PDF】 ，得到pdf格式的報(bào)告。

4.日常維護(hù)

4.1根據(jù)樣品情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器、炬管及錐，檢查廢液瓶，傾倒廢液，檢查、添加、更換循環(huán)冷卻水。根據(jù)【IF/BK真空度】數(shù)值判斷截取錐狀況，界面系統(tǒng)真空高于500Pa時(shí)需要維護(hù)。

4.2每年或每半年（根據(jù)開機(jī)時(shí)長）清洗離子透鏡，更換機(jī)械泵泵油，更換氣體管路，更換密封O環(huán)，更換廢液管，檢查/更換機(jī)械泵油過濾器。

4.3在高溫和潮濕天氣，應(yīng)常開空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度，保持儀器性能穩(wěn)定；如使用頻率不高時(shí)，應(yīng)經(jīng)常開啟儀器，讓儀器運(yùn)行一段時(shí)間。

5.運(yùn)行檢查 

5.1 每次使用前檢查氣路、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對濕度≤85%為宜。

5.2 每次開機(jī)前檢查炬管位置，保持安裝正確。

5.3 儀器開機(jī)運(yùn)行后，檢查真空度是否正常，等離子體是否穩(wěn)定。

5.4 每次自檢、質(zhì)譜調(diào)諧能順利通過。

6.計(jì)量檢定 

每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識，填寫記錄。

7.期間核查 

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內(nèi)容：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，精密度核查，響應(yīng)值RSD≤5%為合格；線性響應(yīng)：配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線線性回歸γ≥0.999為合格。

8.注意事項(xiàng)

8.1 禁止在不開循環(huán)水和通風(fēng)時(shí)點(diǎn)火，[分析模式]下不得關(guān)閉循環(huán)水和通風(fēng)。

8.2 氦氣和氬氣鋼瓶總壓力低于3MPa時(shí)，需及時(shí)更換，Jd不能低于1MPa。

8.3 質(zhì)譜開機(jī)達(dá)到真空度后，至少等待半小時(shí)再進(jìn)行調(diào)諧。