首先假設(shè)樣品CODCr≤50mg/L，取10.0ml水樣，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mol/L）、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（≈0.005mol/L）及其他相應(yīng)試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。若呈藍(lán)綠色，說明樣品CODCr>50mg/L，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液。

對于污染嚴(yán)重的樣品，也可通過上述方法粗略判斷應(yīng)當(dāng)稀釋的倍數(shù)。

二．COD國標(biāo)測定的質(zhì)量控制方法

使用國標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)COD回流消解器進(jìn)行COD測定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強(qiáng)酸性溶液中開展過量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的加入，并進(jìn)行兩個小時的加熱回流，用于進(jìn)行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。

加熱回流這一過程中，會消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液對過量的重鉻酸鉀開展回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量作為基礎(chǔ)來對COD進(jìn)行計算。整體而言，使用國標(biāo)法測定 COD，具有操作方便，測定結(jié)果較為準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但值得注意的是，使用國標(biāo)法需要使用的樣本總量較多，試劑用量也相對較大，同時還會造成周圍環(huán)境的二次污染，加上分析時間相對較長，測定整體成本較高，所以針對此項(xiàng)測定技術(shù)的使用存在有比較大的限制性，相關(guān)工作人員在使用國標(biāo)法時需要謹(jǐn)慎細(xì)致，防止在測定過程中試劑對自己造成不必要的傷害。

在使用國標(biāo)法COD回流消解器進(jìn)行COD測定時，為了保障其測量質(zhì)量jq，需要注意以下幾個方面的問題 ：