十二．總氮的測定

12.1原理

在 120～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。采用紫外分光光度法于波長220nm（有機物和硝酸鹽）和275nm（有機物）處，分別測定吸光度A220和A275，計算校正吸光度A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636-2012

12.2 要義

12.2.1總氮定義

典型的條件性指標(biāo)，在規(guī)定的條件下，能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，并非所有含氮化合物

12.2.2 條件

在120～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中能夠轉(zhuǎn)化為硝酸鹽的含氮化合物的氮

12.3 檢出限與測定范圍

檢出限：0.05mg/L(10mL，10mm光程)

測定范圍：0.20～7.00mg/L

12.4 關(guān)鍵步驟

12.4.1 取樣

取10.00ml樣品于25ml具塞比色管中，注意取樣代表性

12.4.2 試劑

加堿性過硫酸鉀溶液（注意純度），高壓蒸汽消毒器消解

12.4.3 消解

將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃ 開始計時，保持溫度在120～124℃之間30min

12.3.4 后處理

冷卻混勻，加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻。

12.3.5 比色

10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度。

12.3.6 注意事項與影響因素

十三．石油的測定（紫外）

13.1原理

在pH≤2的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)，于225 nm波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)石油類的測定紫外分光光度法（試行）HJ970-2018

13.2 檢出限與測定范圍

檢出限：0.01mg/L(500mL,25mL萃取，20mm光程）

測定范圍：0.04 mg/L（下限）

13.3 關(guān)鍵步驟

13.3.1 取樣

將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗滌采樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中

13.3.2 萃取

充分振搖，靜置分層，下層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒中，記錄體積

13.3.3脫水

將上層萃取液轉(zhuǎn)移至已加入3g無水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。

13.3.4 吸附

繼續(xù)向萃取液中加入3g硅酸鎂，振蕩器振蕩， 靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過濾，待測

13.3.5 比色

在波長225 nm處，使用2cm石英比色皿，以正己烷作參比，測定吸光度

13.3.6 注意事項與影響因素

干擾（活性氯、硫化物、亞硝酸鹽）、萃取效率、加標(biāo)回收率

十四．石油類和動植物油類的測定（紅外法，適用：工業(yè)廢水、生活污水）

14.1原理

水樣在pH≤2的條件下用四氯乙烯萃取后，測定油類；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930 cm-1（CH2基團中C-H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）處的吸光度A2930、A2960和A3030，根據(jù)校正系數(shù)進行計算；動植物油類的含量為油類與石油類含量之差。 

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法HJ637-2018

14.2 檢出限與測定范圍

檢出限：0.04mg/L(500mL，50mL萃取，40mm光程）

測定范圍：0.24 mg/L（下限）

14.3 關(guān)鍵步驟

14.3.1 取樣

將樣品轉(zhuǎn)移至1000 ml分液漏斗中，量取50 ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中

14.3.2 萃取

充分振蕩，靜置分層

14.3.3 脫水（總油）

有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50 ml比色管中，用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗潤洗液合并至萃取液中，定容。

14.3.4 量取水樣

將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄

14.3.5 吸附（石油類）

取萃取液，倒入裝有5 g硅酸鎂的50 ml三角瓶，振蕩20
min，靜置，玻璃棉過濾，用于測定石油類。 

14.3.5 比色

以4cm石英比色皿，四氯乙烯為參比，分別測量2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030 

14.3.6 注意事項與影響因素

萃取效率、加標(biāo)回收率、防止正己烷混入。