九．揮發(fā)酚的測定

9.1原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。

萃取法：被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波長下測定吸光度。

直比：被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。顯色后，在30 min內(nèi)，于510nm波長測定吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009

9.2 要義

9.2.1 揮發(fā)酚的定義

典型的條件性指標(biāo)，隨水蒸氣蒸餾出并能和4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物（兩個條件缺一不可），并非所以含酚羥基能揮發(fā)的化合物

9.2.2 條件的控制

蒸餾條件：蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出

顯色條件

9.3 檢出限與測定范圍

檢出限：0.0003mg/L(萃取)；0.01mg/L(直比)

測定范圍：0.001~0.04mg/L(萃取)；0.04~2.50 mg/L(直比)

9.4 關(guān)鍵步驟

9.4.1 預(yù)蒸餾

取250ml樣品移入500ml全玻璃蒸餾器中，加25ml水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指示液，加熱蒸餾，收集餾出液250ml至容量瓶中

9.4.2

顯色（萃取法）：將餾出液移入分液漏斗中，加緩沖溶液，4-氨基安替比林溶液，鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min

9.4.3 萃取

加入三氯甲烷，密塞，劇烈振搖

9.4.4 比色（萃取法）

于460nm波長，用光程為30mm的比色皿，以三氯甲烷為參比，測定三氯甲烷層的吸光度值

9.4.5 顯色（直比法）

分取餾出液于比色管中，加緩沖溶液，加4-氨基安替比林溶液，混勻，加鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10 min。（加入量不同于萃取法）

9.4.6 比色（直比法）

于510nm波長，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，于30 min內(nèi)測定溶液的吸光度值。

9.4.7 注意事項與影響因素

顯色劑4-氨基安替比林的純化（脫色法、萃取法等等比較）

十．氰化物的測定

10.1原理

總氰：向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在 pH＜2 條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與 EDTA絡(luò)合能力比與氰離子絡(luò)合能力強的特點，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉溶液吸收。在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料，在波長638nm 處測量吸光度。

易釋放氰：向水樣中加入酒石酸和硝酸鋅，在 pH=4 條件下，加熱蒸餾，簡單氰化物和部分絡(luò)合氰化物（如鋅氰絡(luò)合物）以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉溶液吸收。在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料，在波長638nm 處測量吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法HJ484-2009

10.2 要義

10.2.1 總氰化物和易釋放氰化物的定義

典型的條件性指標(biāo)，總氰和易釋放氰只是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)條件所確定的，總氰化物也并非化學(xué)意義上所以含氰根的化合物

10.2.2 條件的控制

總氰：在pH＜2介質(zhì)中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，氫氧化鈉吸收

易釋放氰：在pH=4介質(zhì)中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾，氫氧化鈉吸收

顯色條件

10.3 檢出限與測定范圍

檢出限：0.004mg/L(異煙酸-吡唑啉酮)；0.001 mg/L(異煙酸-巴比妥酸)

測定范圍：0.016~0.25mg/L(異煙酸-吡唑啉酮)；0.004~0.45 mg/L(異煙酸-巴比妥酸)

10.4 關(guān)鍵步驟

10.4.1 蒸餾（總氰）

取樣品移入蒸餾瓶中，玻璃珠，加EDTA-2Na溶液，再迅速加入磷酸，使pH＜2，立即蓋好瓶塞，蒸餾，接收瓶內(nèi)試樣體積接近100 ml時，水定容至標(biāo)線。

10.4.2 蒸餾（易釋放氰）

取樣品移入蒸餾瓶中，玻璃珠，加硝酸鋅溶液，加甲基橙指示劑，再迅速加入酒石酸溶液，蒸餾，接收瓶內(nèi)試樣體積接近100 ml時，水定容至標(biāo)線。

10.4.3 顯色

加入磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)，混勻，迅速加入0.20 ml 氯胺T溶液，混勻，放置3～5 min，加入5.0 ml異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在25～35℃的水浴裝置中放置40 min。

10.3.4 比色

在638 nm波長處，用10mm比色皿，立即比色

10.3.5 注意事項與影響因素

顯色溫度、顯色時間、吸收液效率、溶液Ph……

十一．六價鉻的測定

11.1原理

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫色化合物，其最大吸收波長為540nm，其吸光度與濃度之間符合朗伯比爾定律。

標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87

11.2 檢出限與測定范圍

檢出限：0.2ug(30mm光程)；0.004 mg/L (10mm光程)

測定范圍：＜1.0mg/L

11.3 關(guān)鍵步驟

11.3.1 預(yù)處理（清潔水樣）：樣品不含懸浮物，低色度的清潔地面水可直接測定

11.3.2 預(yù)處理（樣品有色，但不太深）：色度校正，如樣品有色但不太深時，另取一份試樣，以丙酮代替顯色劑

11.3.3預(yù)處理（混濁、色度較深的樣品）：取適量（一定量）樣品燒杯中，加水至50ml，加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為7-8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑絮凝沉淀，將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾，棄去10-20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。

11.3.3 顯色：加入0.5mL(1+1)硫酸溶液和0.5mL (1+1)磷酸溶液，搖勻。加入2mL顯色劑（低濃度，顯色劑 Ⅰ），搖勻。

11.3.4 5-10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度

11.3.5 注意事項與影響因素：顯色劑的配制和選用、還原性物質(zhì)的干擾、氧化性物質(zhì)的干擾、顯色時間的影響、色度和濁度的影響