土壤磷含量的測定

土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽 而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。

操作步驟

1.在分析天平上準確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃 H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。

3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用 干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。      

4.吸取濾液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。

5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。

6.在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收 值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)。

7.工作曲線的繪制。

分別吸取5mg/L標準溶液0 ，1 ，2 ，3 ，4 ，5 ，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑 5ml,搖勻定容。即得0 ，0. 1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收 值為縱坐標， Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。

結(jié)果計算

全P%=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數(shù)／(W×106)×100

式中：

P mg/L—從工作曲線上查得的P mg/L；

顯色液體積—本操作中為50ml；

分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；

106—將ug換算成g

W—土樣重(g)。

兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。

儀器、試劑

1.主要儀器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。

2.試劑

(1) 0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶 中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH值是否改變。

(2) 無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛祝瑧?yīng)做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖 洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷 較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。  

(3) 磷(P)標準溶液。準確稱取45℃烘干4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000m 容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標 準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。

(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪 拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷 攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。

(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。

(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。

土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)

了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對于施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不 一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸 性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽 的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低 了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH- 、HCO-3 、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。

操作步驟：

1. 稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角 勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率為每分鐘150~180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于   100ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。

2. 吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應(yīng)補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑 5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。

3. 30分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。

4.磷標準曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0 、1 、2 、3 、4 、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0 、0.1 、0.2 、0.3 、0.4 、 0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然后同待測液一樣進行比色。繪制標準曲線。

結(jié)果計算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數(shù)

式中：

比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；

W—稱取土樣重量(g)。

分取倍數(shù)—100/10