1、為什么原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有:
元素燈能量下降,低于原始能量得2/3;
霧化器故障,霧化效果不好;
燃燒頭污染;
檢測器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);
氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠。
2、用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標準曲線呢?
最好每次都做標準曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標準點進行校正。
如果每天有很多樣品要測試,就可以用QC來控制了,如果你控制的QC能過,那你也可以不用做標準曲線了。
3、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個數(shù)值時要換氣?在運輸和使用中的注意事項?
一般當鋼瓶氣體小于0.5MPa時,為安全考慮我們就要考慮換氣了。
溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進行定期技術(shù)檢驗。
乙炔氣瓶使用前,應(yīng)稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物,安裝好專用的乙炔減壓器,使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣,確認后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用。
乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用,當溫度超過40℃時,應(yīng)采取有效的降溫措施。
乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備,乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。
嚴禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時,合金的含銅量應(yīng)小于65%?! ?o:p>
乙炔氣瓶內(nèi)的氣體嚴禁用盡,乙炔氣瓶內(nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa~0.3Mpa。
在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏,加強通風,避免發(fā)生燃爆事故。
4、為什么原子吸收點不燃火?
原子吸收不能點火的可能原因如下:
打火裝置未彈出:
看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。
打開空壓機,打開空壓機體上的放氣閥,看空壓機內(nèi)有無水。
空壓機壓力上升后,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器
太陽光影響紫外火焰探測器工作。
點火按鈕失靈(已壞)。
打火裝置彈出未點著火:
打火絲斷掉即點火器壞掉。
檢查氣路是否堵塞,特別是金屬轉(zhuǎn)接頭位置。
有小火無主火,電子流量計損壞。
以上都檢測無誤,請聯(lián)系維修工程師。
5、如何判定AAS氘燈和元素燈的光斑一致?
準備一張白紙,在元素燈和氘燈調(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素燈燈窗的前面,再用另一張白紙在原子化器的上方找到氘燈的光班,最好是在焦點的地方,然后設(shè)法固定。然后把原來的白紙去掉或是打開元素燈,讓元素燈的光進來,看看元素燈的光斑是不是和氘燈的光班重合,如果重合就表明調(diào)節(jié)好了,如果不重合,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來,就不要再動了,然后調(diào)節(jié)元素燈使其光斑與氘燈的光斑重合。
6、校正曲線為何會發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見問題處理?
光吸收的最簡式A=KC,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子,隨著吸收層中原子濃度的增加,上述簡化關(guān)系就不應(yīng)用了。
在高濃度下,分子不成比例地分解;相對于穩(wěn)定的原子溫度,較高濃度下給出的自由原子比率較低。
由于有不被吸收的輻射、雜散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性。
由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴寬和產(chǎn)生自吸。
由于單色器狹縫太寬,則傳送到檢測器去的譜線不可能只有一條,校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲。
樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時,不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同。濃度低時,電離度大,吸光度下降多;濃度增高,電離度逐漸減小,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標準工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。
7、因樣品濃度可能太低,測量時讀數(shù)為負值,應(yīng)怎么解決?
造成Abs值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。
改進方法為:
富集樣品后再做。
改變測量的方法。
剛點火測應(yīng)靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調(diào)零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下 。
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