1、COD 是否可以兩人相互輔助檢測(cè)？

問(wèn)題描述：我想問(wèn)問(wèn) COD 實(shí)驗(yàn)從頭到尾需要一個(gè)人完成嗎？因?yàn)闃悠妨勘姸?，所以前期加樣消解是我做，同時(shí)另一個(gè)同事進(jìn)行標(biāo)定硫酸亞鐵銨實(shí)驗(yàn)。等消解完成，同事再進(jìn)行樣品滴定，我再進(jìn)行標(biāo)定。這樣滿足國(guó)標(biāo)規(guī)定標(biāo)定雙人八平行。

因?yàn)橛?jì)算硫酸亞鐵銨數(shù)據(jù)八平行的平均數(shù)，所以我覺(jué)得我倆誰(shuí)做樣品滴定都可以，但是老板認(rèn)為實(shí)驗(yàn)應(yīng)該一人到尾，我同事不應(yīng)該參與實(shí)驗(yàn)。是這樣的嗎？

化學(xué)需氧量的硫酸亞鐵銨標(biāo)液是否需要按GB/T601-2016 的要求，進(jìn)行“雙人八平行” 的標(biāo)定嗎？

解答： GB/T601-2016 是石化行業(yè)編制的國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)，HJ828 等環(huán)境監(jiān)測(cè)方法并未引用，因此 GB/T601-2016 對(duì)化學(xué)需氧量等環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的標(biāo)液配制與標(biāo)定沒(méi)有約束力，環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室可以選用，但并非必須按 GB/T601-2016 要求來(lái)做雙人八平行的標(biāo)定。

在檢測(cè)機(jī)構(gòu)評(píng)審的通用要求和補(bǔ)充要求中也沒(méi)有必須采用的GB/T601-2016 規(guī)定，但如果環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)在自己的《程序文件》中規(guī)定了須按 GB/T601-2016 來(lái)做雙人八平行的標(biāo)定，那當(dāng)然就得“做所寫”和“記所做”。

其實(shí)環(huán)境監(jiān)測(cè)有自己的規(guī)定，《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ 91-2002)的規(guī)定是“用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定三份，平行標(biāo)定相對(duì)偏差不大于 0.2%，取其平均值計(jì)算溶液的濃度?！?o:p>

由于化學(xué)需氧量屬常規(guī)項(xiàng)目”，臨配現(xiàn)標(biāo)“按照雙人八平行執(zhí)行對(duì)于人力、試劑的耗費(fèi)和排放都是不小的壓力。建議按 HJ 91-2002 規(guī)定修改自己的《程序文件》，并按“單人三平行”來(lái)進(jìn)行標(biāo)定。

2、知道 COD 含量，如何確定 BOD 稀釋倍數(shù)?

問(wèn)題描述：求助兩個(gè)水樣，一個(gè) COD 含量 1472.84 來(lái)源切片廢水原液；第二個(gè)，COD 含量 248.66 來(lái)源，總排放池出水，請(qǐng)問(wèn)在測(cè)定兩水樣 BOD5 時(shí)需要稀釋么？如果需要應(yīng)該稀釋多少倍呢？還有就是用不用接種微生物？國(guó)標(biāo)的那兩個(gè)表沒(méi)看明白。

解答： 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)推算：

（1）COD含量 1473mg/L 的 BOD5 約 500-700mg/L，建議分別稀釋 110 倍、100 倍和 85 倍；COD 含量 249mg/L 的 BOD5 約70-130mg/L，建議分別稀釋 20 倍、17 倍和 14 倍。

（2）COD400以上步驟

a.根據(jù) COD 值進(jìn)行稀釋，令稀釋后水樣的 COD 在 400 以下（200--400），記錄稀釋倍數(shù)值 A；

b.釋后水樣的 COD 來(lái)確定稀釋倍數(shù) ；

c.可以稀釋水樣 COD*0.1 為基準(zhǔn)倍數(shù) ；

d.一般水樣可由基準(zhǔn)稀釋倍數(shù) 每遞增 5，做 3 個(gè)稀釋倍數(shù)。例如基準(zhǔn)稀釋倍數(shù)是 20，則做 20 ，25， 30 三個(gè)稀釋倍數(shù)；

e.如果是工業(yè)廢水、香精廠廢水，可由基準(zhǔn)稀釋倍數(shù)遞減 2 個(gè)至 3 個(gè)梯度 例如可取 5，10，15，20，25 這 5 個(gè)倍數(shù)；

f.當(dāng)對(duì)此類水有經(jīng)驗(yàn)后可精簡(jiǎn)稀釋倍數(shù)；

g.這樣測(cè)得稀釋后水樣的 BOD；

h.原水 BOD=A*稀釋后水樣的 BOD；

（3）如果是生活污水，COD 值一般是 BOD 的三倍

（4）一般地表水：當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)小于 10 時(shí)，BOD 小于高錳酸鹽指數(shù)，當(dāng)高錳酸鹽指；

數(shù)大于 10 時(shí) BOD 大于高錳酸鹽指數(shù)，BOD 為COD 的 40%-60%。

（5）可生化性= BOD5/ COD，一般應(yīng)＜1，幾乎≠ 1；（造紙廢水約 0.2，紡印廢水約0.3，餐飲廢水約 0.5，發(fā)酵廢水約 0.60，城鎮(zhèn)生活廢水為 0.3～0.5）。

（5）八種廢水中各自的 BOD5（y）與 CODCr(x)線性關(guān)系密切 ,其直線回歸方程分別為 :

a.機(jī)械廢水 : y=-0.2732x+1.80;

b.冷卻廢水 :y=0.1285x+0.11;

c.制藥廢水 :y=0.3922x+131.21;

d.紡織印染廢水 :y=0.4208x-2.49;

e.食品加工廢水 :y=0.6126x+13.70;

f.飲食廢水 :y=0.5992x+17.51;

h.醫(yī)院廢水 :y=0.3439x-0.41;

i.生活污水 :y=0.486x+17.02

3、BOD5 和 CODCr,CODMn 之間有什么區(qū)別和聯(lián)系?

問(wèn)題描述：被這幾個(gè)概念弄的糊涂掉了，只知道都是反映水質(zhì)好壞的一個(gè)指標(biāo)，都反映水中有機(jī)污染物的多少，既然這樣，為什么要重復(fù)用這些指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)水體呢?

解答： COD、BOD5、IMn 的關(guān)系：

（1）COD絕對(duì)是大于 BOD5、IMn 的；

（2）IMn與 BOD5 一般是前者大于后者，但這不是絕對(duì)的，即 BOD5 / IMn ，可＜1，也可＞1，如含有糖廠廢水的地表水 IMn 就有可能小于 BOD5；

由表 1 中選擇適當(dāng)?shù)?R 值，按式（2）計(jì)算 BOD5 的期望值：

ρ=R·Y               （2）

式中：

ρ—五日生化需氧量濃度的期望值，mg/L;

Y—總有機(jī)碳(TOC)、高錳酸鹽指數(shù)(IMn)、化學(xué)需氧量(CODCr)的值，mg/L。

由估算出的 BOD5 的期望值，按另一個(gè)表再確定樣本的稀釋倍數(shù)。

4、COD 測(cè)定方法有哪些？

問(wèn)題描述：COD 的測(cè)定方法高低含量都有，需要詳細(xì)些的回答。

解答：

（1）重鉻酸鹽法：

經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法，再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。不足之處：回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定。

（2）測(cè)定原理：

在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為 9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。

以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng) 2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的 COD 值。

所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jià)鉻，故稱為重鉻酸鹽法。

（3）高錳酸鉀法：

以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定 COD，所測(cè)出來(lái)的稱為高錳酸鉀指數(shù)。

（4）分光光度法：

以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì)，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣 COD 值建立的關(guān)系，來(lái)測(cè)定水樣 COD 值。

（5）快速消解法：

此項(xiàng)目要用到COD快速測(cè)定儀優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L，反應(yīng)溫度由 150℃提高到 165℃，消解時(shí)間由 2h 減少到10min～15min。缺點(diǎn)為微波爐種類不同，試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同。

（6）回流 2h 法（經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法）：

此方法要使用COD回流消解器人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。

（7）快速消解分光光度法：

包括占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡(jiǎn)便，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適宜大批量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。

快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測(cè)定 COD 值。

5、BOD 的稀釋水如何制備？

問(wèn)題描述：稀釋接種法對(duì)于稀釋水有要求嗎？稀釋水之差大于0.2是否不準(zhǔn)確?如何制備五日生化需氧量的稀釋水？

解答： 先取花園土 150mg～200mg，用純水定容至 1L，將上清液過(guò)濾后取 10mL 再定容至 1L 即為接種水（注意空白值最好控制在 3mg/L～4mg/L）。然后將蒸餾水用魚缸增氧泵曝氣 2h 后，按每 L 加入氯化鐵、氯化鈣、硫酸鎂和磷酸鹽四種營(yíng)養(yǎng)液各 1mL，接種水 5mL～10mL 即為稀釋水。

稀釋水的質(zhì)量應(yīng)滿足下述要求：溶解氧含量應(yīng)充分；含有微生物生長(zhǎng)所需要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)；具有一定的緩沖作用（pH=7 左右）；本身的有機(jī)物含量低，空白 BOD5 應(yīng)小于 0.5 mg/L。

6、如何做好 BOD？

問(wèn)題描述：BOD5應(yīng)該很多實(shí)驗(yàn)室都做，但是經(jīng)常做不好。有經(jīng)驗(yàn)的來(lái)談?wù)劊绾巫龊眠@個(gè)項(xiàng)目呢？做好五日生化需氧量的關(guān)鍵操作有哪些？

解答：

（1）此分析項(xiàng)目要用到BOD5測(cè)定儀，控制稀釋比是關(guān)鍵，可根據(jù) COD 值、通過(guò)預(yù)試驗(yàn)、或水樣的性質(zhì)和工作經(jīng)驗(yàn)來(lái)估計(jì)；

（2）選擇剩余 DO 與消耗 DO 均≥2mg/L 的水樣計(jì)算作為檢測(cè)結(jié)果；

（3）水樣 pH 應(yīng)調(diào)至 6～8，水樣稀釋過(guò)程應(yīng)避免氣泡產(chǎn)生，稀釋時(shí)先用虹吸的方法加一半稀釋水于量筒中，再加待測(cè)水樣，用稀釋水稀釋至 1000mL 刻度，用特定的攪拌棒混勻后，

用虹吸法將量筒中的稀釋水樣分裝于溶解氧瓶中，水樣培養(yǎng)瓶應(yīng)充滿不得有氣泡和密封不嚴(yán);

（4）培養(yǎng)溫度是否能控制在 20℃±1℃對(duì) BOD5分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，因此應(yīng)對(duì)培養(yǎng)箱溫度進(jìn)行檢查校準(zhǔn)。