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火焰原子吸收光譜儀操作維護(hù)規(guī)程
1.儀器設(shè)備
火焰原子吸收分光光度計(jì)
2.適用范圍
水、氣、土壤、底泥、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中金屬元素的定量分析。主要用于Cu、Zn、Ni、Cr、Fe、Mn、K、Na、Mg、Ca、Pb、Cd等元素的測(cè)定。
3.操作步驟
3.1開(kāi)機(jī)。檢查儀器各處連接正常,打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)軟件。
3.2新建分析方法。
3.3優(yōu)化分析方法?!窘ⅰ俊砑右治龅脑兀㈦p擊該元素
3.4預(yù)熱燈。燈預(yù)熱時(shí)間一般為20-30分鐘。
3.5點(diǎn)火。開(kāi)啟通風(fēng)系統(tǒng)后,打開(kāi)氣路,調(diào)節(jié)燃?xì)庖胰卜謮涸?span lang="EN-US">0.1 MPa,開(kāi)啟空氣壓縮機(jī)電源。點(diǎn)燃火焰,觀察火焰燃燒有無(wú)異常情況,將進(jìn)樣管放入新配置的1%硝酸溶液中。
3.6分析。若要分析的元素不止一個(gè),則將其他元素也選中,這樣分析dy個(gè)元素時(shí)可預(yù)熱后一個(gè)元素?zé)簟?/span>
3.7關(guān)機(jī)。將進(jìn)樣管放入去離子水約5分鐘清洗儀器,關(guān)閉乙炔氣瓶閥,待火焰自行熄滅,關(guān)閉乙炔進(jìn)氣閥和空壓機(jī)。退出軟件,關(guān)閉儀器及計(jì)算機(jī),關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)。如必要,清空廢液容器。
3.8報(bào)告。
4.日常維護(hù)
4.1每日做樣后觀察燃燒頭,火焰有缺口或發(fā)黃應(yīng)清洗燃燒頭,將其從霧化室上拆下來(lái),在0.5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超聲波清洗10分鐘,再用蒸餾水清洗并晾干。
4.2定期維護(hù)進(jìn)樣部分。清洗霧化器和霧化室,將其各元件拆卸下來(lái)后先用超聲波清洗,再用蒸餾水清洗,晾干后將各元件組裝好并調(diào)整撞擊球。
4.3經(jīng)常擦拭儀器外部,清潔石英窗,傾倒廢液。
4.4如使用頻率不高時(shí),應(yīng)經(jīng)常開(kāi)啟儀器,讓儀器及元素?zé)籼幱诹己脿顟B(tài)。
4.5在高溫和潮濕天氣,應(yīng)常開(kāi)空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度,防止光學(xué)元件受潮。
5.運(yùn)行檢查
5.1每次使用前檢查氣路、空氣壓縮機(jī)、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件,溫度10~35℃,相對(duì)濕度≤85%為宜。
5.2儀器點(diǎn)火順利、正常,使用專用卡片對(duì)光斑,通過(guò)調(diào)節(jié)燃燒頭位置可順利使光斑落在卡片中間。
6.計(jì)量檢定
每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定,檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí),填寫(xiě)記錄。
7.期間核查
7.1核查頻次:在兩次檢定之間,每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后,增加期間核查的頻次。
7.2核查內(nèi)容:使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析,精密度核查,響應(yīng)值RSD≤5%為合格;線性響應(yīng):配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線線性回歸γ≥0.999為合格。
8.注意事項(xiàng)
8.1燃?xì)鉃槲kU(xiǎn)氣體乙炔,應(yīng)保持氣瓶間通風(fēng),每次使用注意減壓閥和連接管,Jd不能在燃?xì)饴獾那闆r下開(kāi)機(jī)運(yùn)行,通風(fēng)系統(tǒng)必須正常工作才能點(diǎn)燃火焰。
8.2 進(jìn)樣時(shí),應(yīng)確保溶液澄清,防止進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。
8.3 某些元素的靈敏度很高,做樣時(shí)可適當(dāng)偏轉(zhuǎn)燃燒頭,以拓寬其線性范圍。
9.特殊情況處理
如使用中突然停電,應(yīng)將儀器的所有電源開(kāi)關(guān)關(guān)閉,等來(lái)電穩(wěn)定后再按照儀器操作規(guī)程的程序重新開(kāi)機(jī);其他異常情況,應(yīng)立即停止使用,并及時(shí)報(bào)告室主任,檢查儀器排除故障,儀器性能HF正常后方可使用。
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