1.儀器設(shè)備

原子熒光光度計(jì)

2.適用范圍

水、氣、土壤、底泥、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中As、Hg、Se、Sb等元素的定量分析。

3.操作步驟

3.1 開(kāi)機(jī)：開(kāi)機(jī)前檢查各氣路，通風(fēng)系統(tǒng)，確認(rèn)水封中有水。打開(kāi)氬氣，確保氣路分壓0.25～0.40MPa；依次打開(kāi)原子熒光光度計(jì)主面板及自動(dòng)進(jìn)樣器的開(kāi)關(guān)；調(diào)節(jié)原子化器高度為8mm；用調(diào)光器調(diào)整燈位置，使光斑位于調(diào)光器的中間點(diǎn)。

3.2 參數(shù)設(shè)定

1）儀器參考條件：負(fù)高壓290V，As燈電流60mA，Hg燈電流15mA，載氣流量500mL/min，屏蔽氣流量1000 mL/min；

2）測(cè)量條件：讀數(shù)時(shí)間9s、延遲時(shí)間2s、空白判別值2，其余不變；

3）自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣方式“Manual” ；在A、B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)中輸入所對(duì)應(yīng)元素的濃度。

3.3預(yù)熱：在運(yùn)行菜單中選擇樣品測(cè)試，在彈出“石英爐尚未點(diǎn)火是否繼續(xù)”對(duì)話框中點(diǎn)擊【繼續(xù)】，此時(shí)儀器開(kāi)始預(yù)熱，As元素?zé)粢话阈桀A(yù)熱0.5小時(shí)，Hg元素?zé)粢话阈桀A(yù)熱2小時(shí)。

3.4樣品和試劑準(zhǔn)備：在預(yù)熱時(shí)，可按標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備樣品，加入試劑（鹽酸、硫脲-VC等），搖勻放置30 分鐘后可進(jìn)行測(cè)試。現(xiàn)配2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鈉溶液。

3.5分析

1）預(yù)熱時(shí)間達(dá)到后，按【停止】，壓上泵管壓塊，將5%鹽酸倒入載流槽，并將泵管放在2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鈉溶液溶液中；在操作界面的條件中將自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)的進(jìn)樣方式改為Auto，然后點(diǎn)擊【參數(shù)】，在樣品標(biāo)識(shí)輸入樣品代號(hào)如“YP”，在【樣品測(cè)量數(shù)據(jù)】中的“標(biāo)識(shí)”下修改樣品名稱。

2）點(diǎn)擊【點(diǎn)火】，檢查原子化器上的電爐絲是否發(fā)熱，若發(fā)紅發(fā)熱則點(diǎn)火成功。

3）點(diǎn)擊【空白】選擇“標(biāo)準(zhǔn)空白”，此時(shí)儀器開(kāi)始做空白樣品，至前后兩個(gè)空白樣品熒光強(qiáng)度之差<2，儀器自動(dòng)停止做樣，此時(shí)點(diǎn)擊 【標(biāo)準(zhǔn)】，儀器開(kāi)始做曲線。做完標(biāo)準(zhǔn)曲線，點(diǎn)擊【空白】，選擇“樣品空白”，選擇“平均”，點(diǎn)擊確定，儀器開(kāi)始做樣品空白，做完后，點(diǎn)擊【樣品】，輸入文件名，儀器開(kāi)始分析樣品。

3.6打印報(bào)告。

【文件】- 【打印樣品分析報(bào)告】，先打印儀器信息，再打印數(shù)據(jù)。

3.7關(guān)機(jī)。

1）做完樣后，將剩余的2%KBH4-0.5%NaOH溶液倒去，用純水代替，并將泵管繼續(xù)放置于純水中清洗儀器。

2）用燒杯接200ml純水放于清洗槽上方，手抬進(jìn)樣針，并將進(jìn)樣針置于燒杯中。

3）進(jìn)樣方式修改為manual，并點(diǎn)擊“樣品測(cè)試”。

4）沖洗完后將進(jìn)樣針抬起，泵管從燒杯取出，再點(diǎn)“樣品測(cè)試”，使反應(yīng)器、管路里的水瀝干，點(diǎn)“停止”。

5）熄火，打開(kāi)泵管壓塊、松開(kāi)管線，擦拭滴漏的酸液，關(guān)閉儀器、氬氣、計(jì)算機(jī)。

4.日常維護(hù)

4.1保持儀器清潔，保持各種管路通暢。

4.2經(jīng)常清洗一、二級(jí)氣液分離裝置，在5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超聲波清洗10分鐘，在用蒸餾水清洗并晾干。

4.3清洗原子化器，將其各元件拆卸下來(lái)后，石英爐芯先用20%硝酸浸泡半小時(shí)，再用自來(lái)水、去離子水沖洗干凈，晾干后將各元件組裝好。

4.4在高溫和潮濕天氣，應(yīng)常開(kāi)空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度，防止光學(xué)元件受潮。如使用頻率不高時(shí)，應(yīng)經(jīng)常開(kāi)啟儀器，讓儀器運(yùn)行一段時(shí)間，保持儀器光學(xué)部分性能穩(wěn)定。

5.運(yùn)行檢查

5.1每次使用前檢查氣路、進(jìn)樣針位置、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對(duì)濕度≤85%為宜。

5.2 開(kāi)機(jī)運(yùn)行后注意點(diǎn)火是否順利、空白響應(yīng)是否正常。

6.計(jì)量檢定

每年進(jìn)行一次計(jì)量檢定，檢定合格后應(yīng)及時(shí)更新檢定標(biāo)識(shí)，填寫記錄。

7.期間核查

7.1核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內(nèi)容：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，精密度核查，響應(yīng)值RSD≤5%為合格；線性響應(yīng)：配制5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線線性回歸γ≥0.999為合格。

8.注意事項(xiàng)

8.1更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)機(jī)，要確保燈頭插針和燈座上的插孔完全吻合。

8.2經(jīng)常檢查采樣機(jī)械臂、蠕動(dòng)泵等位置的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，及時(shí)添加硅油保持潤(rùn)滑。

8.3長(zhǎng)期不使用時(shí)，至少每周開(kāi)機(jī)一小時(shí)。

8.4由于汞元素非常容易殘留在進(jìn)樣系統(tǒng)和樣品管路中，造成空白值不斷變大，應(yīng)經(jīng)常做空白校正，特別是分析高含量樣品后要清洗管路并檢查空白。

9.突發(fā)情況處理

如使用中突然停電，應(yīng)將儀器的所有電源開(kāi)關(guān)關(guān)閉，等來(lái)電穩(wěn)定后再按照儀器操作規(guī)程的程序重新開(kāi)機(jī)；其他異常情況，應(yīng)立即停止使用，并及時(shí)報(bào)告室主任，檢查儀器排除故障，儀器性能HF正常后方可使用。