原子吸收與原子吸收光譜儀

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18 點(diǎn)擊次數(shù): 693

一. 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法( atomic absorption spectrometry. AAS)，也稱原子吸收分光光度法，簡(jiǎn)稱原子吸收法，是基于試樣蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子，對(duì)光源發(fā)出的該原子的特征譜線的吸收作用進(jìn)行元素定量分析的一種方法。

根據(jù)被測(cè)元素原子化方式的不同，可分為火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法兩種。另外，某些元素如汞，能在常溫下轉(zhuǎn)化為原子蒸氣而被測(cè)定，稱為冷原子吸收法。

原子吸收光譜法與紫外-可見分光光度法基本原理相同，都是基于物質(zhì)對(duì)光選擇吸收而建立起來的光學(xué)分析法，都遵循朗伯-比爾定律。

但它們的吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同：

原子吸收光譜法，是基于蒸氣相中基態(tài)原子對(duì)光的吸收，吸收的是空心陰極燈等光源發(fā)出的銳線光，是窄頻率的線狀吸收，吸收波長(zhǎng)的半寬度只有1.0×10^-3nm，所以原子吸收光譜是線狀光譜。

紫外和可見吸光光度法，則是基于溶液中的分子(或原子團(tuán))對(duì)光的吸收，可在廣泛的波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生帶狀吸收光譜，這是兩種方法的根本區(qū)別。

二. 原子吸收分光光度法的優(yōu)點(diǎn)

①檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法檢出限可達(dá)ng·mL^-1級(jí)，石墨爐原子吸收法可達(dá)10^-14~10^-13g·mL^-1。這是由于原子吸收分光光度法測(cè)定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子，而原子發(fā)射光譜法測(cè)定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子，所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高得多。

②精密度好。由于溫度的變化對(duì)測(cè)定影響較小，該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度好。一般儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~2%，性能好的儀器可達(dá)0. 1%~0.5%。

③選擇性好，方法簡(jiǎn)便。由光源發(fā)出的特征性入射光很簡(jiǎn)單，且基態(tài)原子是窄頻吸收，光譜干擾少，可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測(cè)定多種元素，操作簡(jiǎn)便。

④準(zhǔn)確度高，分析速度快。測(cè)定微量、痕量元素的相對(duì)誤差可達(dá)0. 1%~0.5%，分析一種元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。

⑤應(yīng)用范圍廣，易于普及?？蓽y(cè)定元素周期表上大多數(shù)的金屬元素，有些非金屬元素可進(jìn)行間接分析。儀器比較簡(jiǎn)單，一般實(shí)驗(yàn)室都可配備。

三. 原子吸收分光光度計(jì)

原子吸收分光光度計(jì)按結(jié)構(gòu)原理分為單光束儀器和雙光束儀器兩種類型。兩類儀器均主要由光源、原子化器、單色器、檢測(cè)器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，單色器位于原子化器與檢測(cè)器之間。

1. 光源

光源的作用是發(fā)射被測(cè)元素的共振輻射。

對(duì)光源的要求是：銳線光源，輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景小等。目前應(yīng)用ZUI廣的是空心陰極燈和無(wú)極放電燈等。

空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大、穩(wěn)定性好的銳線光源。它是一種特殊的輝電放電管。

無(wú)極放電燈大多數(shù)元素的空心陰極燈具有較好的性能，是當(dāng)前ZUI常用的光源。但對(duì)于砷、硒、碲、鎘、錫等易揮發(fā)、低熔點(diǎn)的元素，它們易濺射，但難激發(fā)?？招年帢O燈的性能不太理想，無(wú)極放電燈對(duì)這些元素具有優(yōu)良的性能。

2. 原子化器

試樣分析前需要制成溶液，試樣中的待測(cè)元素以離子或配合物的形式存在。

原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)并原子化，其性能對(duì)分析的靈敏度和準(zhǔn)確度有很大影響。

對(duì)原子化器的要求有以下幾方面：原子化效率要高，原子化效率越高，分析靈敏度越高；霧化后的液滴要均勻、粒細(xì)，穩(wěn)定性要好；背景小，噪聲低，干擾水平低;安全、耐用，操作方便。

常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

火焰原子化器是由化學(xué)火焰的熱能提供能量，使被測(cè)元素原子化。包括霧化器和燃燒器。

非火焰原子化器(石墨爐原子化法) 無(wú)火焰原子化器也稱石墨爐原子化器，這里主要講電加熱石墨爐(管)原子化器。石墨爐原子化器的工作原理是：大電流通過石墨管產(chǎn)生高熱、高溫，使試樣原子化。

3單色器和檢測(cè)器

在原子吸收光譜法中，由于使用了銳線光源，對(duì)單色器的要求不高，多采用平面光柵，僅需將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開即可，如測(cè)Mn元素時(shí)，單色器只需要能將共振線279. 48nm和鄰近譜線279. 8nm分開即可。

單色器置于原子化器后邊，防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進(jìn)人檢測(cè)器，也可避免光電倍增管疲勞。

原子吸收光譜儀的檢測(cè)器多采用光電倍增管。