氯離子普遍存在于各種廢水中,特別是在氯堿廠、油田、沿海煉油廠、化工廠等排放廢水中含量較大,其氯離子濃度高達 10000 mg/L。水環(huán)境中的氯離子極 易被氧化,是化學(xué)需氧量測試中的主要干擾物。
目前高氯廢水中化學(xué)需氧量的測定方法主要有容量法、分光光度法、總有機碳系數(shù)換算法等。
其中容量法選擇性好且被廣泛應(yīng)用,但檢出限較高,操控要求嚴(yán)格,耗時較長,不適合大批量 樣品分析;光度法通過稀釋或利用硫酸汞絡(luò)合劑消 除氯離子干擾,操作便捷,靈敏度較高,適合大批量樣品同時測定,但由于大量使用汞鹽及耐高壓管裝試 劑,增加了分析成本;總有機碳系數(shù)換算法自動化程 度高,抗干擾能力強,廣泛應(yīng)用于企業(yè)固定源在線水 質(zhì)監(jiān)測,但針對不同來源、不同組分的實際水樣,換算系數(shù)并不固定,需要通過多次試驗確定。
SC-45C型高氯COD消解器
方法原理介紹:
氯氣校正-容量法
氯氣校正- 容量法是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,使其與水樣中的還原性物質(zhì)充分反應(yīng), 然后用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸
鉀,定量表觀 COD。同時用氫氧化鈉溶液吸收水樣 中未絡(luò)合而被氧化的氯離子所形成的氯氣,加入碘化鉀,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計算氯離子校 正值。表觀 COD 扣除氯離子校正值即為待測水樣的化學(xué)需氧量。
氯氣校正-容量法的檢出限為30 mg/L,針對氯離子質(zhì)量濃度為3000~20000 mg/L 的油氣田、高鹽工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好,適用性較強。但是該方法對氮吹氯氣收集裝置的穩(wěn)定性要求較高,特別是對化學(xué)需氧量濃度低于100 mg/L 廢水樣品的測定結(jié)果影響較大。
降氯消解 -光度法
降氯消解-光度法是將水樣通過稀釋或加入適量絡(luò)合劑,有效降低氯離子的干擾能力,再經(jīng)酸性重 鉻酸鉀熱消解,冷卻至室溫,于特征波長處進行光度法定量。
降氯消解-光度法的檢出限為5 mg/L,經(jīng)稀釋或降氯后適用于氯離子質(zhì)量濃度為2000~20000mg/L 的高氯工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定,該方法取樣量和廢液產(chǎn)生量較少,分析速度快(不超過1 h),可實現(xiàn)大批量樣品GX分析。
氧化系數(shù)換算法
氧化系數(shù)換算法是水樣經(jīng)鹽酸酸化至 pH 為 2~3,完成曝氣后,轉(zhuǎn)入高溫燃燒管,于 650℃下將全部有機物氧化,產(chǎn)生的二氧化碳經(jīng)除濕后進入紅外 分析儀,通過電子信號變化定量總有機碳;當(dāng)樣品 中有機物組分相對穩(wěn)定時,化學(xué)需氧量與總有機碳
具有相關(guān)性,通過實驗確定系數(shù)并錄入系統(tǒng),可直接獲得水樣中的化學(xué)需氧量。
氧化系數(shù)換算法的檢出限為1 mg/L,不稀釋情況下便可適用于氯離子質(zhì)量濃度為2 000~8 000mg/L、化學(xué)需氧量小于50 mg/L 的高氯工業(yè)廢水的測定,方法選擇性好,化學(xué)試劑用量少,靈敏度高,
穩(wěn)定性良好,單個樣品分析時間約30min,自動化程度較高,適合在線水質(zhì)監(jiān)測應(yīng)用系統(tǒng)。
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