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水質(zhì)環(huán)境檢測常規(guī)參數(shù)測定方法及原理(一)

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18      點(diǎn)擊次數(shù): 2369

一.常規(guī)項(xiàng)目列表及經(jīng)典方法

1. 化學(xué)需氧量容量法(重鉻酸鉀法)

2. 高錳酸鹽指數(shù): 容量法(高錳酸鉀法)

3. 氨氮:可見光分光光度法 (納氏試劑法)

4. 總磷:可見光分光光度法(鉬酸銨法)

5. 硫化物:可見光分光光度法(亞甲基藍(lán)法)

6. 陰離子表面活性劑:可見光分光光度法(亞甲基藍(lán)法)

7. 揮發(fā)酚:可見光分光光度法 (4-氨基安替比林法)

8. 氰化物:可見光分光光度法 (異煙酸-吡唑啉酮/異煙酸-巴比妥酸法)

9. 六價(jià)鉻:可見光分光光度法 (二苯碳酰二肼法)

10.總氮:紫外分光光度法

11.石油類:紫外分光光度法

12.油類與動植物油:紅外分光光度法

 

二.容量法

2.1容量法原理

將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計(jì)算被測物質(zhì)的含量。

2.2 氧化還原滴定原理

以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。它是以氧化劑或還原劑為標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定還原性或氧化性物質(zhì)含量的方法。

2.3 滴定器材

2.3.1 量器

滴定管、刻度移液管、胖度吸管、移液槍

2.3.2 容器

錐形瓶、試劑瓶、

2.3.3 設(shè)備

水浴鍋、電熱板、自動滴定器、滴定管架……

2.4 試劑

2.4.1 基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.4.2 指示劑

2.4.3 酸堿、掩蔽劑、沸石……

 

三.化學(xué)需氧量的測定

3.1原理

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸(硫酸)介質(zhì)下以銀鹽(硫酸銀)作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法 HJ828-2017代替GB11914-89


四.高錳酸鹽指數(shù)的測定

4.1原理

樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸,在沸水水浴中加熱30min,高錳酸鉀將樣品中地某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定GB11892-89

4.2 要義

4.2.1 目的

反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)

4.2.2 條件

條件性指標(biāo),在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中得某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì),測定要點(diǎn)是條件控制

4.3 檢出限與測定范圍

測定范圍:0.5~4.5 mg/L

4.4 關(guān)鍵步驟

4.4.1 均化取樣,條件Ph中性后,加試劑硫酸溶液(1+3),加入高錳酸鉀溶液,混勻

4.4.2 于沸水浴加熱反應(yīng)30±2min后,加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,變無色

4.4.3 滴定:趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退

4.4.4 標(biāo)定:向空白試驗(yàn)滴定后的溶液中加入草酸鈉溶液,用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30 s不退

4.4.5 計(jì)算:標(biāo)定溶液的計(jì)算、稀釋樣品與非稀釋樣品的計(jì)算

4.4.6 注意事項(xiàng)與影響因素討論

 

五.氨氮的測定

5.1原理

以游離態(tài)的氨NH3或銨離子NH4+等形式存在的氨氮與納氏試劑(顯色劑)反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420 nm(最大吸收波長λmax)處測量吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535-2009

5.2 要義

5.2.1 氨氮定義

游離氨(即非離子氨NH3)或銨鹽(NH4+),所以Ph直接影響氨氮

5.3 檢出限與測定范圍

檢出限:0.025mg/L(50mL)

測定范圍:0.2~2.0mg/L

5.4 關(guān)鍵步驟

5.4.1 關(guān)鍵試劑

納氏試劑的配制(劇毒),配制方法說明;絮凝劑氫氧化鋅,用時(shí)現(xiàn)配

5.4.2 前處理

硫代硫酸鈉溶液除余氯(若有需要)

前處理1:絮凝沉淀+過濾或離心(離心與過濾注意事項(xiàng))

前處理2:預(yù)蒸餾,注意指示劑與輕質(zhì)氫氧化鎂,注意吸收效率

5.4.3 顯色

加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入納氏試劑1.5ml1.0ml,搖勻。放置10min

5.3.4比色

光度計(jì)的使用,在波長420nm下,用20mm比色皿,以水作參比,測量吸光度。

5.4.5 注意事項(xiàng)與影響因素

顯色條件、預(yù)處理方式等……





關(guān)


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