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怎么提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性?提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性的方法

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18      點(diǎn)擊次數(shù): 1266


土壤檢測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要組成部分,本文從土壤檢測(cè)與提高檢測(cè)準(zhǔn)確性的必要性分析入手,詳細(xì)論述了土壤中半揮發(fā)性和揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)及確保準(zhǔn)確性的途徑。希望能夠?qū)δ愕耐寥罊z測(cè)水平的提升有所幫助。




在人類社會(huì)的發(fā)展過程中,土地具有不可忽視的作用。然而,由于受到一些因素的影響,使得土壤的污染程度不斷加劇,對(duì)土壤污染進(jìn)行全面治理已經(jīng)勢(shì)在必行。土壤檢測(cè)是土壤污染治理的重要工作之一,檢測(cè)結(jié)果與污染治理措施的制定具有密切的關(guān)聯(lián)。為此確保土壤檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性顯得尤為必要。借此,下面就提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性的必要性及有效途徑展開探究。

土壤是一種由礦物質(zhì)、動(dòng)植物腐爛分解產(chǎn)生的有機(jī)質(zhì)、水分以及空氣組合而成的物質(zhì),與地球相伴生,是人類賴以生存的重要基礎(chǔ),若是土壤遭到大面積污染和破壞,將會(huì)造成非常嚴(yán)重的后果。

一、土壤檢測(cè)與提高檢測(cè)準(zhǔn)確性的必要性

對(duì)于被污染的土壤,需要通過相應(yīng)的方法進(jìn)行檢驗(yàn)和測(cè)試,從而判斷其中的污染物種類及含量,為環(huán)境治理提供依據(jù)。土壤檢測(cè)是利用相關(guān)的儀器設(shè)備與技術(shù)方法,對(duì)土壤中所含的各類污染物進(jìn)行檢測(cè)分析,從而為環(huán)境質(zhì)量及變化趨勢(shì)的確定提供詳實(shí)可靠的依據(jù)。土壤檢測(cè)是一項(xiàng)技術(shù)性比較強(qiáng)的工作,對(duì)檢測(cè)人員的能力和水平具有較高的要求,為使土壤檢測(cè)結(jié)果的作用能夠在環(huán)境保護(hù)當(dāng)中得以最大限度地發(fā)揮,就必須不斷提高土壤檢測(cè)的準(zhǔn)確性。不僅如此,現(xiàn)行的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性給出了具體的要求,如果檢測(cè)結(jié)果存在偏差,那么將無法反應(yīng)出土壤的實(shí)際情況,所以提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性尤為必要。

二、土壤中SVOCsVOCs檢測(cè)及確保準(zhǔn)確性的途徑

1、土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

半揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱SVOCs,此類有機(jī)物的沸點(diǎn)通常在170350℃這一區(qū)間范圍之內(nèi),比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機(jī)農(nóng)藥類等等,部分SVOCs會(huì)吸附在顆粒物上。具體的檢測(cè)方法及過程如下:

1)采集樣品

在對(duì)土壤樣品進(jìn)行采集的過程中,除不得采集混合樣之外,還應(yīng)盡可能減少對(duì)樣品的擾動(dòng),禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜,為防止樣品污染,應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當(dāng)中,并預(yù)先在樣本瓶?jī)?nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級(jí)別的甲醇5mL10mL,保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品,隨后進(jìn)行稱重,精確至0.01g,并將之帶到現(xiàn)場(chǎng)。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時(shí),應(yīng)當(dāng)避免甲醇從瓶中濺出,轉(zhuǎn)移完畢后,應(yīng)當(dāng)及時(shí)將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈,擰緊瓶蓋備用。需要注意的是,瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。

2)制備試樣

在對(duì)試樣進(jìn)行制備的過程中,可將保存的土壤樣品取出,放入干凈的盤中,將其中的雜物清除,然后進(jìn)行粗分,采用冷凍的方法對(duì)土壤進(jìn)行干燥處理,若是土壤樣品當(dāng)中的水分含量超過30%,則應(yīng)當(dāng)用離心機(jī)去除水分后再進(jìn)行干燥。

當(dāng)土壤樣品制備完畢后,可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取,具體的操作過程如下:將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi),加入替代物中間液,置于回流管內(nèi),隨后加入混合溶劑,提取時(shí)間控制在1618h左右,回流速度為46/h,達(dá)到提取時(shí)間后取出準(zhǔn)備進(jìn)行濃縮。

可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對(duì)土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理,具體的操作過程如下:設(shè)定加熱溫度為40℃,將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s,把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當(dāng)中,用混合溶劑對(duì)蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗,合并濃縮液,濃縮至1.0mL后,準(zhǔn)備進(jìn)行凈化處理。

在對(duì)土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過程中,應(yīng)當(dāng)按照土壤SVOCs 檢測(cè)分析目的,對(duì)凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對(duì)土壤SVOCs中的某一類化合物進(jìn)行分析,則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理;若是需要對(duì)全部的半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行篩查時(shí),則應(yīng)當(dāng)選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。

3)試樣測(cè)定

利用氣相色譜對(duì)制備好的土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí),可對(duì)相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)定,具體如表1所示。



按照與校準(zhǔn)曲線繪制相關(guān)的儀器分析條件,對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定,據(jù)此對(duì)試樣進(jìn)行定性和定量分析。

2、土壤揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱VOCs,具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上,常壓條件下,沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物。比較常見的有以下幾類:含硫有機(jī)化合物、含氧有機(jī)化合物、含氮有機(jī)化合物、鹵代烴等。絕大多數(shù)的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味,并且還具有致癌性,是一種危害較大的污染物。土壤中VOCs的檢測(cè)方法及過程如下:

1)采集土壤樣品

使用容量為25mL的頂空瓶,在現(xiàn)場(chǎng)采集重量為2.0g左右的土壤,裝入瓶?jī)?nèi),并加入基質(zhì)修正液,以10mL左右為宜,隨后對(duì)瓶口進(jìn)行密封,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)分析。用于檢測(cè)分析的土壤樣品采集完畢后,還應(yīng)當(dāng)再采集一份土壤,可將之裝入到采樣瓶?jī)?nèi)密封,主要用于干重的測(cè)量。采集到的土壤樣品最長(zhǎng)的儲(chǔ)存時(shí)間不得超過14天。

2)頂空與色譜條件

a.在土壤揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)中,采用頂空氣相色譜法時(shí),應(yīng)當(dāng)對(duì)頂空條件進(jìn)行合理設(shè)定,具體如下:平衡溫度設(shè)定為80℃,傳導(dǎo)溫度設(shè)定為110℃,進(jìn)樣針溫度設(shè)定為100℃;頂空瓶恒溫的時(shí)間設(shè)定為50min,壓力化平衡的時(shí)間設(shè)定為10min,進(jìn)樣與拔針的時(shí)間分別設(shè)定為0.30.5min

b.本次檢測(cè)中選用的毛細(xì)管色譜柱型號(hào)為VOCOLTM,膜的厚度為1.0μm,進(jìn)樣口的溫度為215℃,檢測(cè)器的溫度為235℃;承載氣體為高純度的氮?dú)鈺r(shí),流速設(shè)定為18mL/min。

3)樣品分析

土壤樣品的檢測(cè)分析過程如下:對(duì)裝有土樣的頂空瓶進(jìn)行震蕩,時(shí)間為10min,然后立即裝入到頂空裝置當(dāng)中,按照預(yù)先設(shè)定好的頂空及色譜條件,對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)分析,檢測(cè)時(shí),可以采用不同的分流進(jìn)樣方法。

4)檢測(cè)結(jié)果

a.制取以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列:10、2050、70、90、130μg/L,經(jīng)過分析后,利用回歸方程進(jìn)行計(jì)算,進(jìn)而得出校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的回歸系數(shù)均小于0.999,由此說明檢測(cè)方法具有良好的相關(guān)性。

b.在對(duì)土壤VOCs進(jìn)行檢測(cè)時(shí),可以采用頂空氣相色譜法,該方法能夠?qū)?span lang="EN-US">VOCs的揮發(fā)性降至最低程度,從而確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。方法的操作比較簡(jiǎn)單,可執(zhí)行性強(qiáng),與實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤VOCs檢測(cè)的要求完全相符,具有一定的推廣使用價(jià)值。

3、檢測(cè)質(zhì)量控制措施及注意事項(xiàng)

在對(duì)土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的過程中,可以采取如下措施對(duì)檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行控制:

(1)必須嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求,對(duì)土壤的平行樣進(jìn)行采集、分析。

HJ605、HJ736等等。在對(duì)每個(gè)批次的土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),均應(yīng)當(dāng)設(shè)置并分析1個(gè)全程序的空白樣,具體做法如下:現(xiàn)場(chǎng)采集樣品之前,應(yīng)當(dāng)先在實(shí)驗(yàn)室將甲醇放入到樣品瓶當(dāng)中進(jìn)行密封,甲醇溶液的加入量為5mL10mL。抵達(dá)采樣現(xiàn)場(chǎng)后,應(yīng)當(dāng)與采樣的樣品瓶進(jìn)行同時(shí)開蓋和密封,并與樣品一同運(yùn)回到實(shí)驗(yàn)室,按照相應(yīng)的步驟進(jìn)行測(cè)定,看樣品從采集到分析是否受到污染。

(2)可為每個(gè)批次的土壤樣品設(shè)置并分析一個(gè)運(yùn)輸空白樣。

具體做法如下:現(xiàn)場(chǎng)采集樣品之前,應(yīng)當(dāng)先在實(shí)驗(yàn)室將甲醇放入到樣品瓶當(dāng)中進(jìn)行密封,甲醇溶液的加入量為5mL。采集樣品時(shí),瓶蓋應(yīng)當(dāng)始終處于密封的狀態(tài),與樣品一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按照與樣品相同的步驟進(jìn)行測(cè)定,以此來檢查樣品是否在運(yùn)輸途中受到污染。

(3)對(duì)于土壤樣品采集過程中產(chǎn)生的剩余土壤,應(yīng)當(dāng)盡可能將之回填到采樣的位置處,用于清洗設(shè)備產(chǎn)生的廢水,應(yīng)當(dāng)使用固定的容器進(jìn)行收集,不得隨意排放,以免對(duì)環(huán)境造成污染。同時(shí),樣品采集人員在現(xiàn)場(chǎng)操作時(shí),應(yīng)當(dāng)佩戴防護(hù)面具,這樣能夠減少揮發(fā)性有機(jī)物的吸入。此外,采集土壤的過程中,如果皮膚與土壤發(fā)生直接接觸,應(yīng)當(dāng)及時(shí)進(jìn)行清理。

4、提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的途徑

1)科學(xué)采樣

想要提高土壤檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,就必須對(duì)樣品的采集環(huán)節(jié)予以高度重視,如果土壤樣品出現(xiàn)問題,那么必然會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。所以,采樣時(shí)必須嚴(yán)格按照現(xiàn)行規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求操作。同時(shí),可由相關(guān)人員對(duì)土壤樣品進(jìn)行保管,以免受到二次污染。

2)保證儀器設(shè)備的性能

在土壤檢測(cè)過程中,需要使用到各種儀器設(shè)備,如果這些儀器的性能不穩(wěn)定,則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。故此,必須保證檢測(cè)分析中使用的所有儀器設(shè)備的性能穩(wěn)定。在使用前,應(yīng)當(dāng)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行全面檢查和校驗(yàn),確保運(yùn)行正常,存在誤差的儀器不得在檢測(cè)中使用,儀器設(shè)備使用完畢后,要妥善存放,并定期進(jìn)行檢定。

三、結(jié)語

綜上所述,土壤檢測(cè)是一項(xiàng)較為復(fù)雜且系統(tǒng)的工作,尤其是土壤中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)具體的檢測(cè)方法和操作要點(diǎn)加以了解和掌握,并采取行之有效的措施保證檢測(cè)質(zhì)量,以此來提高檢測(cè)準(zhǔn)確性,最大限度地發(fā)揮出檢測(cè)結(jié)果的作用,為土壤的污染治理提供可靠依據(jù)。




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