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水質(zhì)氨氮測定中,如何選擇預處理方式?

發(fā)布時間: 2022-07-18      點擊次數(shù): 1372

氨氮是水環(huán)境質(zhì)量評價中一項重要的指標,也是水和廢水監(jiān)測分析中一項常規(guī)分析項目。氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽比色法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏度高等特點,是目前水環(huán)境監(jiān)測分析中普遍使用的一種方法。

對于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類等有顏色的渾濁水樣,須作相應的預處理,我們通過對多種不同預處理方法的比較,以及處理后水樣的氨氮測定結果的比較,探索出具有更好精密度和準確度的預處理方法。


 


將水樣分別經(jīng)過以下5種不同的預處理方法進行預處理:

a.離心法:  水樣經(jīng)離心機離心后取適量測定氨氮值;

b.過濾法:水樣用中速定性濾紙過濾后取適量測定氨氮值;

c.抽濾法:水樣經(jīng)0.45μm濾膜抽濾后取適量測定氨氮值;

d.絮凝離心法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)離心機離心后取適量測定氨氮值;

e.絮凝過濾法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)中速定性濾紙過濾后取適量濾液測定氨氮值;


不同預處理方法的操作比較:

離心法具有快速簡便的優(yōu)點,只需選用適當?shù)碾x心轉(zhuǎn)速和時間便可以對水樣進行快速的預處理,但該法只對較清潔的地表水適用,并且需選用合適的轉(zhuǎn)速(800r/min)和離心時間(5min),若離心轉(zhuǎn)速低,離心時間短,離心后去濁效果不明顯。對于復雜水樣,離心處理后水樣仍然會出現(xiàn)渾濁,影響測定結果。

直接過濾法的優(yōu)點是可以除去部分大顆粒懸浮物干擾,但對濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽,需充分清洗,若清洗不徹底,測定結果會偏高,且此法操作比較繁瑣,適用性范圍較為局限。

抽濾法具有操作簡單、方便快速的特點,一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾,可有效除去懸浮物影響,尤其對含藻類的地表水測定具有明顯的效果。

絮凝沉淀法具有明顯的去濁效果,但絮凝過程中PH值需控制得當,若調(diào)節(jié)PH值太高,易造成水樣中氨的損失,測定結果偏低。若絮凝后進行過濾處理,則要求濾紙必須充分清洗,若清洗不充分,測定結果偏高,且耗時長。若絮凝后進行離心處理,只要選用恰當?shù)碾x心時間(5min)和轉(zhuǎn)速(800r/min),便能得到很好的去濁效果,適用范圍較廣,節(jié)省操作時間。


不同預處理方法的測試結果比較:

對同一較清潔地表水樣品,采用離心法、直接過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法五種不同預處理方法進行處理,并對水樣的氨氮進行測定。實驗過程中可發(fā)現(xiàn),絮凝離心法和絮凝過濾法的去濁效果優(yōu)于其他三種方法。但是,根據(jù)測定結果可知(表1),絮凝過濾后的水樣測試結果相對標準偏差較大,加標回收率較低,而絮凝離心后的水樣測試結果平行性更好,回收率更高,具有更高準確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法,但是同樣具有較高的準確度。因此,對于較清潔水樣,可采用直接抽濾法,降低懸浮物干擾,節(jié)省分析時間。經(jīng)過直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,從水樣測試結果也可以看出回收率較低,準確度不如其他三種方法。


不同預處理方法地表水氨氮測試結果比較(單位:mg•L-1



預處理方法



1



2



3



均值



相對標準偏差(%)



加標回收率(%



離心法



0.128



0.135



0.140



0.134



4.5



73.0



直接過濾法



0.173



0.190



0.210



0.191



9.7



71.5



抽濾法



0.055



0.056



0.059



0.057



3.7



113



絮凝離心法



0.049



0.049



0.051



0.050



2.3



98.0



絮凝過濾法



0.057



0.060



0.062



0.060



4.2



90.5



分析結果:

經(jīng)過絮凝離心、絮凝過濾和抽濾法處理后的樣品,均具有較好的去濁效果,絮凝離心、絮凝過濾法的效果更佳,適用于更加復雜的水樣。直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,準確度也較差,僅適用于清潔水樣。進一步的實驗表明,經(jīng)絮凝離心預處理后的水樣具有更好的均一穩(wěn)定性,可以得到更加準確精密的測試結果,適用于更加復雜的水樣預處理。



 








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