一、目的

用鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列及測(cè)定磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度、準(zhǔn)確度、空白檢出限等，確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)室具備檢測(cè)水質(zhì)中總磷的能力。

二、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。

硫化物含量大于 2mg/L 有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢猿ァ?/font>

六價(jià)鉻大于 50mg/L 有干擾，可用亞硫酸鈉除去。

亞硝酸鹽大于 1mg/L 有干擾，用氧化消解或氨磺酸均可以除去。

鐵濃度為 20mg/L，使結(jié)果偏低 5%。

銅濃度達(dá) 10mg/L 不干擾。

氟化物小于 70mg/L 也不干擾。

水中大多數(shù)常見離子對(duì)顯色的影響可以忽略。

本方法最低檢出限為 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度） ；測(cè)定上限為 0.6 mg/L。

三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

六支50ml具塞比色管，按表 1 配制磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列。

各管混勻，30s后加 2ml 鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。用１0mm 比色皿，在波長(zhǎng)700nm處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度以后，對(duì)應(yīng)磷的濃度（μg/ml），用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。

四、實(shí)驗(yàn)條件

1、環(huán)境條件：室溫 **℃，濕度**%；

2、檢測(cè)儀器：****分光光度計(jì)；

3、檢測(cè)人員：領(lǐng)取監(jiān)測(cè)員上崗證的技術(shù)員；

4、所用試劑：均按標(biāo)準(zhǔn)（GB/T11893—1989）鉬酸銨分光光度法的要求配制。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.曲線范圍： Y=0.015x-0.0004 R=0.9993

2.空白試驗(yàn)： 在同等條件下共做了 20 個(gè)空白試驗(yàn)作為對(duì)比，

結(jié)果為: 0.004、0.003、0.003、0.002、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、0.003、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、 0.003、 0.003、0.002、0.003、0.003

3. 不同濃度同一標(biāo)準(zhǔn)使用液的測(cè)定結(jié)果（見表2）、精密度（見表3）

4.加標(biāo)回收率（準(zhǔn)確度）