中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 1051-2019

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2019 - 10 - 24 發(fā)布 2020 - 04 - 24 實(shí)施

生 態(tài) 環(huán) 境 部 發(fā) 布

土壤 石油類(lèi)的測(cè)定 紅外分光光度法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的四氯乙烯對(duì)人體健康有害，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品制備以及測(cè)定過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中石油類(lèi)的紅外分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中石油類(lèi)的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為 10 g，提取液體積為 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿時(shí)，方法檢出限為 4 mg/kg，測(cè)定下限為 16 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 石油類(lèi) petroleum

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被四氯乙烯提取且不被硅酸鎂吸附，在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030
cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

4 方法原理

 土壤用四氯乙烯提取，提取液經(jīng)硅酸鎂吸附，除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類(lèi)。石油類(lèi)的含量由波數(shù)分別為 2930 cm-1（CH2 基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中 C—H 鍵的伸縮振動(dòng)）和 3030 cm-（1 A2960 和A3030，根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。

5.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥 40 mm 空石英比色皿為參比，在波數(shù) 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1 處吸光度應(yīng)分別不超過(guò) 0.34、0.07
和 0。

5.2 正十六烷（C16H34）：色譜純。

5.3 異辛烷（C8H18）：色譜純。

5.4 苯（C6H6）：色譜純。

5.5 無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃加熱 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

5.6 硅酸鎂（MgSiO3）：150 μm～250 μm（100 目～60 目）。

取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 450℃加熱 4 h，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫，置于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí)，稱(chēng)取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量，按 6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩，放置 12 h 后使用。

5.7 石英砂：270 μm～830 μm（50 目～20 目）。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

5.8 玻璃纖維濾膜：直徑 60 mm。

置于馬弗爐內(nèi) 450℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器內(nèi)貯存。

5.9 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱(chēng)取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）正十六烷（5.2）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀釋定容至標(biāo)線，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年?；蛸?gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.10 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.11 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱(chēng)取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）異辛烷（5.3）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年。或購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.12 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.13 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

稱(chēng)取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）苯（5.4）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年?；蛸?gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.14 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.15 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ≈10000 mg/L。

按 65：25：10（V/V）的比例，量取正十六烷（5.2）、異辛烷（5.3）和苯（5.4）配制混合物。稱(chēng)取 1.0 g（準(zhǔn)確至 0.1 mg）混合物于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，搖勻。0℃～4℃冷藏、避光可保存 1 年?；蛸?gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.16 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000 mg/L。

將石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀釋定容于 100 ml 容量瓶中。臨用現(xiàn)配。

5.17 玻璃棉。

使用前，將玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗滌，晾干備用。

5.18吸附柱。

在內(nèi)徑 10 mm、長(zhǎng)約 200 mm 的玻璃柱出口處填塞少量玻璃棉（5.17），將硅酸鎂（5.6）緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為 80 mm。、